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实验有感(三):闭口闪点测定

随着温度的升高,燃油表面上蒸发的油气增多,当油气与空气的混合物达到一定浓度,以明火与之接触时,会发生短暂的闪光(一闪即灭),这时的油温称为闪点。测定闪点的方法有开口杯法和闭口杯法两种,开口杯法测定的闪点要比闭口杯法高15—25℃,闪点的高低与油的分子组成及油面上压力有关,压力低,闪点低,危险性大。闭杯试验闪点≤61℃的液体定义为易燃液体,因此闪点是防止油发生火灾的一项重要指标。在敞口容器中,油的加热温度应低于闪点10℃;在压力容器中加热则无此限制。

实验室闭口闪点主要以标准《GB/T 261-2008 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》操作,采用自动闭口闪点测定仪进行闪点测试,主要测试对象是柴油、燃料油。方法概要是将样品倒入试验杯中,以规定的温度间隔,在中断搅拌的情况下,将火源引入试验杯开口处,使样品蒸汽发生瞬间闪火,且蔓延至液体表面的最低温度,此温度在环境大气压下的闪点,再用公式修正到标准大气压下的闪点。所测得的结果有效,首先必须满足所记录的观察闪点温度与最初(首次)点火温度的差值在18-28度之间,其次符合标准重复性和再现性要求。

然而在实际操作过程中应特别注意几个关键点:

(一)预期闪点:很多柴油、燃料油样品在测试前都不能确切知道闭口闪点是几度,因此只能根据以往的数据和经验预先设定一个较为合理的预期闪点,然后按照标准进行自动测试。有时候超过临界温度还没有发生闪燃情况,则需要继续升温确保仪器发现实际闪点,即便所得结果无效也却有利于第二次、第三次测定。譬如预期燃料油闭口闪点是90度,但是到达96度仍然没有发生闪燃或持续燃烧现象且达到临界温度报警,则继续试验直到110度闪燃,初次点火温度为62度,显然结果无效。但是第二次、第三次可设定预期闪点为110度,最终测定结果有效!

(二)试验条件:标准规定在仪器准备应安装在无空气流的房间内,并放置在平稳的台面上。不能避免空气流,最好用防护屏挡在仪器周围;有毒蒸气,单控空气流的通风柜中,通过调节使蒸气可以被抽走,不影响杯上的蒸气。柴油、燃料油样品在加热过程中都会产生有毒有害气体,因此一开始将设备置于通风橱中进行测试,但是很难做到调节使蒸气可以被抽走,不影响杯上的蒸气,多次试验发生结果平行性较差的情况。最后将闪点仪置于单独房间,试验过程中关闭一切通风设施,确保房间内无空气流通。检测人员做好安全防护措施全程进行测定,确保结果有效准确。

(三)清洗冷却:标准要求试验杯的清洗应该采用相似相容的溶剂润洗,然后采用清洁空气吹干。实际操作中,柴油、燃料油可先使用石脑油、混二甲苯、甲苯(保留的实验废液)清洗,然后使用甲醇和丙酮,一般使用丙酮清洗后试验杯会很快冷却干燥。有实习人员在练习测试过程中,为图方便,直接使用待测样品进行清洗冷却,然后由于是低闪点的样品,初始温度没有达到最初样品温度,所测结果无效!

(四)安全:自动闭口闪点测定仪测定过程涉及电子点火或火焰点火,因此必须做到双人上岗,一人负责操作,一人负责做好监督和灭火准备,确保整个实验过程的安全!(检测中心 李明)

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更新时间:2018/7/30
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