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实验有感(二):无羰基甲醇制备温度控制的重要性

  按照国标《GB/T 6324.5-2008有机化工产品试验方法第5部分:有机化工化工品产品中羰基化合物含量的测定》方法测定化工品甲醇、混二甲苯羰基化合物含量过程中,需要使用氢氧化钾-无羰基甲醇溶液定容到25毫升,而无羰基甲醇溶液的质量好坏是决定这个实验成功与否的关键点。

直接购买的无羰基甲醇试剂无法达到本实验试剂纯度要求,同时为了节约成本,可以根据国标《GB/T 603-2002化学试剂_试验方法中所用制剂及制品的制备》中4.1.1.6制备无羰基甲醇。方法要求量取 1000 mL甲醇(选用进口高纯度甲醇过期留样),加5g 2,4一二硝基苯肼和0.25 ml盐酸,在水浴上回流2h,加热蒸馏,弃去最初的50 mL蒸馏液,收集馏出液贮存于棕色瓶中。实验室目前使用分析保留后的高品质进口甲醇作为主要原料,而水浴温度到底在几度能蒸馏出达标的无羰基甲醇是关键点,在第一次制备过程中,我也是遇到了几个问题,经过不断摸索改进最终陈功制备出合格的无羰基甲醇。

困难一:实验室目前使用普通的球形冷凝管进行操作,所得无羰基甲醇空白溶液在480nm吸光值大部分会大于0.070%的合格限,只有少部分会合格。因此我考虑增加一根精馏管提高蒸馏水平,但是实验室目前只配备了一根精馏管,而这根精馏管平时也会被用于蒸馏丙烯腈,导致无论是使用甲醇、混二甲苯、盐酸还是超声都无法清除附着在精馏管内壁上的丙烯腈高聚物残留物,必定会影响无羰基甲醇的制备。

解决方法:经过资料查询相关标准,无羰基甲醇的制备过程中的温度控制要求是65-70摄氏度,保证甲醇低沸点回流,而实验室只有一般的球形冷凝管,为得到低沸点甲醇,故接连两根球形冷凝管。

困难二:由于连接了两根球形冷凝管,在设置水浴温度为75摄氏度的情况下,馏出液馏出速度非常慢,蒸馏2小时,馏出的液体体积还不足100毫升。温度过高,如设置到85摄氏度,则馏出液发黄,而且做实验后发现吸光度值超过要求范围。

解决方法:经过三次不同温度条件尝试,确定最后蒸馏的水浴温度为80摄氏度,此时馏出的无羰基甲醇颜色为无色澄清液体,空白溶液吸光值小于0.070%,所测样品的结果也完全符合标准要求。

当然做完实验,我也及时向综合部申请购买合适的精馏管。

通过这次无羰基甲醇的制备,我首先深刻认识到:工欲善其事,必先利其器。除此之外,我还深刻地认识到善于思考,真正消化知识。有知到识,永远不是那么简单的事,当我们真正学会去思考时,并且能够不断在失败中摸索经验前行,他人的知识才能变成自我的东西。(检测中心 陈茜芬)

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更新时间:2018/7/30
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